鋯和鋯合金具有相對(duì)較低的熱中子吸收面、較好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，能夠滿(mǎn)足于核燃料相容等要求，因而被廣泛應(yīng)用于核反應(yīng)堆系統(tǒng)。鋯合金的典型服役環(huán)境處于高溫、高壓的循環(huán)冷卻水中，易導(dǎo)致鋯合金發(fā)生局部腐蝕、癤狀腐蝕和氫脆等問(wèn)題，嚴(yán)重影響了核電用鋯管的使用安全性和服役耐久性。因此，如何有效提高鋯合金的抗磨損和耐腐蝕性能成為核工程中亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題[1]。
除整體優(yōu)化外，表面處理技術(shù)也是提高鋯合金耐腐蝕、磨損性能的重要途徑[2]。目前鋯合金常用的表面處理技術(shù)有：激光沖擊[3]、噴丸處理[4-6]、超聲沖擊強(qiáng)化[7-8]和微弧氧化[9-11]等。其中，噴丸處理（Shotpeening，SP）由于具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉、不受工件形狀和位置限制等特點(diǎn)，可用于鋯合金的表面納米化處理。同時(shí)可在材料表層引入殘余壓應(yīng)力場(chǎng)，以提高其表面完整性等級(jí)，從而改善包殼管的耐腐蝕性能，延長(zhǎng)其使用壽命。
近年來(lái)，微弧氧化技術(shù)因其產(chǎn)生的氧化膜硬度高、耐磨性和耐腐蝕優(yōu)良性[12-13]、絕緣性良好、工藝穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)，逐漸成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。微弧氧化（Microarcoxidation，MAO）又稱(chēng)為微等離子體氧化（Mycoplasmaoxidation，MPO），是通過(guò)組合電解液與其相應(yīng)電參數(shù)，在材料表面依靠弧光放電產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫高壓作用，形成陶瓷氧化膜層，從而使零部件的表面得以強(qiáng)化[14]。在微弧氧化產(chǎn)生氧化膜的過(guò)程中，如果工藝參數(shù)控制不當(dāng)，也會(huì)產(chǎn)生膜層均勻性差、與基體材料的結(jié)合強(qiáng)度低、氧化膜層中的孔隙率較高等缺陷。外界的腐蝕性介質(zhì)極易通過(guò)膜層中的這些缺陷，穿透氧化膜陶瓷層，到達(dá)內(nèi)部基體材料，引起腐蝕破壞，因而降低了微弧氧化陶瓷層的改性效果。
由此，目前國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者采用微弧氧化與噴丸復(fù)合表面改性的方法來(lái)改善材料的使用性能。Madhavi等人[15]探究了噴丸預(yù)處理以及微弧氧化（MAO）涂層厚度對(duì)6061-T6鋁合金高周疲勞性能的影響。研究結(jié)果表明，對(duì)材料疲勞性能而言，簡(jiǎn)單的微弧氧化涂層具有不利影響，且隨著涂層厚度的增加，試樣表面粗糙度增大，會(huì)導(dǎo)致多個(gè)裂紋形核。經(jīng)噴丸與微弧氧化復(fù)合處理后的試樣，不論涂層厚度大小，均可改善材料的疲勞性能。這是因?yàn)楸砻娲植诙仍黾拥膬粜?yīng)，被涂層下方基體的殘余壓應(yīng)力所補(bǔ)償，且該殘余壓應(yīng)力
可抵消微弧氧化產(chǎn)生的表面殘余拉應(yīng)力。
Krishna等人[16]比較了2024和7075兩種高強(qiáng)鋁合金在硬質(zhì)陽(yáng)極氧化（HA）、微弧氧化（MAO）以及噴丸與陽(yáng)極氧化復(fù)合（SP+MAO）等多種表面處理后的高周疲勞性能，他們也將復(fù)合處理后材料疲勞性能的增益效果歸因于涂層下存在的殘余壓應(yīng)力對(duì)疲勞裂紋的抑制作用。除殘余應(yīng)力的影響外，羅軍明[17]、牛宗偉[18]等人指出，噴丸后微弧氧化試樣抗疲勞、耐腐蝕性能的改善，還源于表層微觀組織結(jié)構(gòu)的作用。噴丸后的試樣在進(jìn)行微弧氧化處理時(shí)，更加平穩(wěn)的弧光放電過(guò)程，可以減少界面缺陷的產(chǎn)生，提高了材料的
表面完整性等級(jí)。此外，在噴丸預(yù)處理后，試樣表面晶粒細(xì)化，提高了材料表面的活性和粗糙度，增大了試樣的表面積，使微弧氧化更易于進(jìn)行，所形成的膜層更厚，這些都有利于材料服役性能的改善。
現(xiàn)有研究多集中于在材料表面先進(jìn)行噴丸處理而后再微弧氧化，因?yàn)閲娡韬笤嚇颖砻嬗捎诎l(fā)生劇烈的塑性變形，導(dǎo)致表面粗糙度增大，表面材料的塑性延展也使得表面積增大，在微弧氧化處理過(guò)程中，更有利于氧化膜層的形成。此外，較大的表面粗糙度還可以提高膜層與基體材料之間的結(jié)合力[19]。但這些研究均未考慮微弧氧化處理后表面陶瓷層的致密化處理，對(duì)于如何減少表面孔洞等缺陷、降低鋯合金表面膜層中的孔隙率、改善膜層表面形貌以增強(qiáng)其保護(hù)效果，目前科學(xué)研究和工程應(yīng)用上均未給出切實(shí)可行的方法。
因此，本研究采用鋯合金表面先微弧氧化后噴丸的方法，可以在提高膜層與基體結(jié)合性能的同時(shí)使陶瓷層更加致密化，提高復(fù)合改性效果。
1、試驗(yàn)
1.1材料
實(shí)驗(yàn)選用的材料為ZIRLO合金，用于微弧氧化和噴丸的試樣尺寸約為30mm×15mm×3mm。鋯合金的基本力學(xué)性能參數(shù)見(jiàn)表1，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：Sn1.0%，Nb1.0%，F(xiàn)e0.1%，其余為鋯?；挠?00#、800#、1000#、1200#金相砂紙逐級(jí)打磨至表面光滑，再放入丙酮溶液、酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干，裝袋，置于干燥器皿備用。
1.2表面改性處理
微弧氧化設(shè)備為WH-10型微弧氧化脈沖電源，采用恒壓模式，正向電壓為550V，頻率為600Hz，占空比為8%，氧化時(shí)間為20min，電解液為3g/LKOH+10g/LNa2SiO3的水溶液。微弧氧化處理后，將試樣置于去離子水和無(wú)水酒精中進(jìn)行超聲清洗，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。將微弧氧化后的鋯合金采用S1000手動(dòng)噴砂機(jī)（設(shè)備制造廠(chǎng)家為Peentech）進(jìn)行噴丸處理。試驗(yàn)采用直徑為8mm的虹吸式噴嘴將硬度為500~550HV的玻璃丸噴射至試樣表面。具體的噴丸設(shè)備工藝參數(shù)見(jiàn)表2，微弧氧化后的噴丸處理工藝參數(shù)見(jiàn)表3。
1.3性能測(cè)試及組織觀察
根據(jù)GB/T131—2006，采用MarSurfS1表面粗糙度儀測(cè)試微弧氧化試樣噴丸前后的表面粗糙度。用QUANTA200型環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察微弧氧化試樣噴丸前后的表面形貌，以及不同噴丸時(shí)間下的橫截面氧化膜分布特征，并測(cè)量不同狀態(tài)下試樣表面的氧化膜厚度。最后通過(guò)Matlab軟件編程，計(jì)算不同工藝下膜層中的孔隙率，來(lái)表征噴丸對(duì)鋯合金表面陶瓷層的致密化效果。
2、結(jié)果及分析
2.1表面形貌
微弧氧化試樣以及5種噴丸工藝處理后的試樣如圖1所示，其中標(biāo)記為1—5編號(hào)的試樣分別對(duì)應(yīng)表3中1#—5#噴丸工藝，未作標(biāo)記的為微弧氧化后的原始試樣。噴丸前，試樣表面粗糙度Ra為0.2μm左右，不同噴丸工藝處理后的試樣表面粗糙度如圖2所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)噴丸處理后，試樣表面粗糙度均發(fā)生了不同程度的增大，且隨著噴射壓力的增大，試樣表面粗糙度逐漸增大。這是因?yàn)殡S著噴射壓力的增大，彈丸動(dòng)能增加（如式(1)所示[20]），對(duì)試樣表面的撞擊作用增強(qiáng)，導(dǎo)致試樣表面的變形量較大，表面粗糙度也隨之增加。特別是采用1#工藝處理后，試樣的表面粗糙度大幅增加。采用復(fù)合噴丸處理后，相比單次噴丸，試樣的表面粗糙度減小。這是因?yàn)閺?fù)合噴丸處理過(guò)程中的第二次噴丸起到了表面平滑化的作用，減小了表面波峰波谷的差異，降低了試樣表面粗糙度。
式中：D、ρ、v分別為彈丸的直徑、密度和速度；θ為彈丸入射角；δ*為彈丸與試樣表面之間的最大相對(duì)位置；Smax為彈丸與試樣表面之間的最大切向位移；P為彈丸與板材之間的接觸壓力；Ft為彈丸與試樣表面之間的摩擦力。
經(jīng)1#—5#噴丸工藝處理后，試樣表面的氧化膜幾乎完全脫落，試樣呈現(xiàn)出來(lái)的顏色與鋯合金基體的顏色較為接近，表面不再呈現(xiàn)鋯合金氧化膜所特有的灰白色。這可能是由于噴丸過(guò)程中彈丸動(dòng)能較大，且噴丸作用時(shí)間較長(zhǎng)，在彈丸的反復(fù)撞擊作用下，試樣表面損傷累積，導(dǎo)致鋯合金微弧氧化后的表面氧化膜脫落，這對(duì)鋯合金表面微弧氧化改性處理效果反而起到了弱化作用。因此，還需要進(jìn)一步探索較佳的噴丸工藝，以實(shí)現(xiàn)鋯合金微弧氧化后表面氧化膜的致密化處理。
在前述研究基礎(chǔ)之上，本文進(jìn)一步嘗試了6#、7#（見(jiàn)表3）兩種噴丸工藝。實(shí)驗(yàn)采用手動(dòng)噴砂機(jī)進(jìn)行，噴丸后試樣宏觀形貌如圖3所示。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，經(jīng)這兩種噴丸工藝處理后，試樣表面微弧氧化生成的氧化膜均有所保留，并沒(méi)有因彈丸的反復(fù)撞擊而完全脫落，表面呈灰白色。這說(shuō)明較1#—5#噴丸工藝而言，這兩種噴丸工藝復(fù)合改性的效果相對(duì)較好。
為進(jìn)一步分析這兩種工藝的復(fù)合改性效果，對(duì)噴丸前后的試樣進(jìn)行表面粗糙度測(cè)試。微弧氧化后，原始試樣的表面粗糙度Ra為0.210μm。經(jīng)10s噴丸處理后，試樣表面的平均粗糙度Ra增加至0.512μm；經(jīng)30s處理后，試樣表面的平均粗糙度Ra增加至0.927μm。與1#—5#的噴丸工藝相比，在相同的噴丸氣壓下，縮短噴丸處理時(shí)間，可有效減小試樣的表面粗糙度，這意味著試樣表面的塑性變形程度減小。由于AGB35玻璃丸的直徑大于AGB30玻璃丸，在相同噴丸氣壓下，AGB35的動(dòng)能較大，在材料表面產(chǎn)生的凹坑較大。因此，當(dāng)噴丸時(shí)間略有增加時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致表面塑性變形的程度增大，顯著增加試樣的表面粗糙度，這對(duì)鋯合金微弧氧化后的表面完整性而言，也是不利因素。
微弧氧化試樣及其經(jīng)不同時(shí)間噴丸后的表面形貌如圖4所示。分析觀察鋯合金微弧氧化處理后原始試樣的表面形貌（見(jiàn)圖4a）可以發(fā)現(xiàn)，表面氧化膜較為均勻，但還存在一些孔洞（如圖4a中紅色箭頭處所示），膜層不夠致密。對(duì)鋯合金微弧氧化試樣再進(jìn)行10s的噴丸處理，得到的表面形貌如圖4b所示。
可以發(fā)現(xiàn)，噴丸后，試樣表面的不平整程度增大，有明顯的彈坑痕跡，這與噴丸后試樣表面粗糙度增加的結(jié)果相吻合。雖然試樣表面局部氧化膜發(fā)生了脫落（如圖4b中紅色箭頭處所示），但較噴丸前更為致密，孔洞數(shù)量進(jìn)一步減少，尺寸也有所變小，致密化效果較好。隨著噴丸時(shí)間的增加，試樣表面的缺陷增多（如圖4c所示），表面氧化膜出現(xiàn)大量脫落的現(xiàn)象（如圖4c中紅色箭頭處所示），膜層中的孔洞數(shù)量增加，且尺寸變大，甚至出現(xiàn)了微裂紋（如圖4c中藍(lán)色箭頭所示）。這是因?yàn)殇喓辖鸾?jīng)微弧氧化后，表面形成的氧化鋯陶瓷層較脆，在長(zhǎng)時(shí)間彈丸的反復(fù)撞擊作用下，陶瓷層易破碎，因而產(chǎn)生微裂紋等缺陷，與基體的結(jié)合力減弱，甚至發(fā)生大范圍脫落現(xiàn)象。因此，在微弧氧化后的噴丸處理過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制噴丸作用時(shí)間等工藝參數(shù)，較長(zhǎng)時(shí)間的噴丸會(huì)加劇試樣表面的塑性變形程度，導(dǎo)致表面氧化膜脫落。
2.2氧化膜厚度測(cè)試
通過(guò)SEM掃描電鏡對(duì)微弧氧化試樣以及微弧氧化+不同時(shí)間噴丸處理試樣的橫截面進(jìn)行觀察，測(cè)定不同工藝下試樣表面氧化膜的厚度，每個(gè)試樣測(cè)量3個(gè)不同位置處的膜層厚度，最后取平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微弧氧化試樣表面的氧化膜較為均勻，平均厚度為24.516μm；經(jīng)10s噴丸處理后，氧化膜有所減薄，平均厚度為19.677μm；隨噴丸時(shí)間的延長(zhǎng)，當(dāng)噴丸時(shí)間達(dá)到30s時(shí)，試樣表面塑性變形程度較大，氧化膜厚度很不均勻，平均厚度約僅為14.517μm。
對(duì)比MAO、MAO+SP(10s)試樣的表面氧化膜可以發(fā)現(xiàn)，噴丸后表面氧化膜厚度減小，但變得更加致密。致密的氧化膜更有利于提高鋯合金的耐腐蝕、耐磨損性能，但較長(zhǎng)時(shí)間的噴丸處理（MAO+SP(30s)）反而起到有害作用。
從圖5a可以看出，微弧氧化膜層中還存在一些孔隙，且膜層與基體材料之間的結(jié)合面上也存有間隙（如圖5a中紅色箭頭所示）。這說(shuō)明微弧氧化后，鋯合金表面的陶瓷層不夠致密，與基體材料之間的結(jié)合度欠佳。比較圖5a、b可以看出，經(jīng)10s的噴丸處理后，表面膜層變得更加致密，噴丸處理使表面膜層壓實(shí)，填補(bǔ)了膜層中的孔隙，界面處幾乎沒(méi)有間隙。對(duì)比圖5b、c可以發(fā)現(xiàn)，30s的噴丸處理后，氧化膜厚度下降約26.26%。這表明試樣表面的氧化膜發(fā)生了較大面積的脫落，甚至部分區(qū)域的氧化膜與內(nèi)部基體之間產(chǎn)生了一定的孔隙（如圖5c的紅色方框處所示）。適當(dāng)?shù)膰娡杼幚恚▏娡铓鈮簽?.2MPa，噴丸時(shí)間為10s）可以使微弧氧化后的表面氧化層更加致密化，但是過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的噴丸反而會(huì)造成表面氧化膜與基體材料的分離，對(duì)鋯合金的抗腐蝕和抗磨損性能而言，都是弱化因素。因此，在微弧氧化后的噴丸致密化處理過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制噴丸的時(shí)間，以達(dá)到較佳的處理效果。
2.3致密度測(cè)量
本文通過(guò)微弧氧化鋯合金試樣表面氧化膜的孔隙率來(lái)表征噴丸處理后的致密化效果。先從圖5所示的橫截面形貌中截取表面氧化膜的部分圖形，表面白色部分為氧化膜，黑色部分為孔隙。設(shè)置一個(gè)顏色的閾值，比閾值顏色更亮的部分是氧化膜，更暗的部分為孔隙。通過(guò)Photoshop軟件對(duì)氧化膜圖片進(jìn)行處理，形成黑白兩色照片如圖6所示。
將圖6中表示孔隙的黑色部分面積與圖形總面積之比作為該狀態(tài)下的孔隙率。利用Matlab軟件編程，對(duì)不同狀態(tài)下的膜層圖片進(jìn)行處理，并計(jì)算噴丸前及不同工藝噴丸后鋯合金表面膜層中的孔隙率，計(jì)算結(jié)果如圖7所示。噴丸前后的氧化膜孔隙率分析表明，經(jīng)10s的噴丸處理后，試樣表面氧化膜中的孔隙率從微弧氧化初始試樣的16.45%降低為7.27%。當(dāng)噴丸時(shí)間增加至30s時(shí)，氧化膜中的孔隙率又增加至20.20%，遠(yuǎn)大于前兩種狀態(tài)下的孔隙率。這是因?yàn)檫m當(dāng)?shù)膰娡杼幚砜梢允沟娩喓辖鸨砻娴哪訅簩?shí)，填補(bǔ)微弧氧化過(guò)程中形成的孔洞等缺陷，膜層變得更加致密化。由于氧化鋯膜層較脆，當(dāng)噴丸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，極易發(fā)生過(guò)噴，導(dǎo)致膜層發(fā)生脫落，產(chǎn)生微裂紋和孔洞等缺陷，孔隙率反而增大。上述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明，在氧化后的致密化處理過(guò)程中，合理調(diào)控噴丸工藝參數(shù)，可以提高氧化膜的致密度，使鋯合金表面的氧化膜更具有保護(hù)性。
3、結(jié)論
本文對(duì)微弧氧化后的鋯合金進(jìn)行了不同工藝下的噴丸處理，并對(duì)噴丸前后表面氧化層形貌、厚度、孔隙率等進(jìn)行研究，以表征噴丸對(duì)鋯合金表面氧化層的致密化效果。研究結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)膰娡杼幚砜梢燥@著改善氧化膜的致密度，但是過(guò)噴反而會(huì)起到有害作用。
當(dāng)噴丸工藝參數(shù)控制在噴丸氣壓0.2MPa、噴丸時(shí)間10s時(shí)，可以使鋯合金微弧氧化陶瓷層更加致密化，減小膜層中的孔洞數(shù)量和尺寸，孔隙率從微弧氧化后原始態(tài)的16.45%降低至7.27%，有效提高了膜層的致密度，使鋯合金表面的氧化膜更具有保護(hù)性。當(dāng)噴丸強(qiáng)度較大或噴丸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，均不能取得較好的致密化效果，會(huì)導(dǎo)致表面膜層脫落或膜層中的孔隙率增加。當(dāng)噴丸氣壓大于0.2MPa或噴丸時(shí)間大于10s時(shí)，試樣表面的氧化膜幾乎完全脫落。當(dāng)噴丸氣壓為0.2MPa而噴丸時(shí)間延長(zhǎng)為30s時(shí)，與0.2MPa、10s工藝處理后的相比，氧化膜厚度減薄了26.22%，表明材料表面的氧化膜發(fā)生較多脫落，氧化膜的致密度反而下降。因此，在微弧氧化后的噴丸處理過(guò)程中，需控制噴丸氣壓不超過(guò)0.2MPa和噴丸時(shí)間不超過(guò)10s，以提高氧化膜的致密度，并改善鋯合金氧化膜的表面完整性等級(jí)。
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