鋯合金熱中子吸收截面低，在高溫高壓水環(huán)境中耐腐蝕性能優(yōu)異，廣泛應(yīng)用于輕水堆核燃料包殼管材料[1,2]。在堆內(nèi)服役期間，鋯合金包殼吸收其與冷卻水腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的部分H[3]，H進入包殼管后在濃度場、溫度場、應(yīng)力場的作用下發(fā)生擴散[4~6]，當(dāng)局部H濃度超過極限固溶度時，析出鋯氫化物脆性相[7]。氫化物尺寸、分布以及生長方向等形貌特征與冷卻速率密切相關(guān)，冷卻速率還會影響氫化物的形核位點、晶體結(jié)構(gòu)、應(yīng)變等，進而影響鋯合金包殼的力學(xué)性能和抗腐蝕性能，嚴(yán)重危害核燃料包殼的結(jié)構(gòu)完整性[8]。面心四方(fct)結(jié)構(gòu)的γ氫化物一般在較快的冷卻速率、低H濃度條件下形成[9~11]，在γ氫化物晶胞中，Zr與H原子占比接近1∶1[12,13]，Zr原子占據(jù)晶胞的頂點和面心位置，H原子占據(jù){110}晶面的4個四面體間隙[14]。Nath等[15]研究了H含量和冷卻速率對氫化物相結(jié)構(gòu)、形貌分布的影響，發(fā)現(xiàn)隨H含量增加、冷卻速率下降，γ氫化物占比逐漸減少。Long等[16]發(fā)現(xiàn)，在γ相之前會先形成H原子排列無序的γ'相，γ'相經(jīng)時效之后轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟唷＞徛睦鋮s速率有利于形成fcc結(jié)構(gòu)的δ氫化物[1,15,17,18]，由于核燃料包殼在服役過程中冷卻速率較低，因此δ相作為最常見的氫化物受到廣泛關(guān)注。在δ氫化物中，Zr原子占據(jù)晶胞的頂點和面心位置，H原子隨機占據(jù)fcc結(jié)構(gòu)中的部分四面體間隙[19,20]，H與Zr的原子比并非固定值，一般在1.5~1.7之間。Shiman和Daymond[21]研究表明，氫化物析出過程存在γ相向δ相轉(zhuǎn)變的趨穩(wěn)現(xiàn)象。δ相氫化物與Zr基體滿足{0001}//{111}、<11-20>//<110>取向關(guān)系[22~24]，析出慣習(xí)面為Zr基體{10-17}面[25,26]。盡管冷卻速率對氫化物析出的影響已有較多報道，但不同冷卻條件下第二相粒子、氫化物應(yīng)變在氫化物形核、宏觀形貌形成過程中的作用，尚未見報道，仍需進一步澄清。因此，本工作利用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)等表征手段，研究不同冷卻條件下析出氫化物的形貌、微觀晶體學(xué)特征，探討氫化物析出導(dǎo)致的應(yīng)變對Zr基體以及其本身造成的微觀結(jié)構(gòu)變化，考察鋯合金中第二相粒子對氫化物形核與生長的作用，最后結(jié)合第二相粒子以及應(yīng)變分布實驗結(jié)果對不同冷卻條件下氫化物的析出和宏觀形貌的形成進行分析討論。
1、實驗方法
實驗所用材料為1.33mm厚的Zr-4合金板材，名義成分為Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr(質(zhì)量分數(shù)，%)，板材的軋制方向、橫向和法線方向分別縮寫為RD、TD和ND。從原材料板材切取40mm×60mm×1.33mm(RD×TD×ND)的樣品，使用砂紙打磨去除樣品表面氧化層，隨后在400℃純H2氣氛下開展充氫實驗，最后將充氫樣品在400℃下進行均勻化退火10h，使用InductarONHcube型氧氮氫分析儀測量3個平行樣品H含量，平均值為376×10-6。從均勻化退火后的充氫樣品上切割4個10mm×5mm×1.33mm(RD×TD×ND)的塊狀試樣，以5℃/min速率升溫到400℃保溫5h，然后分別以0.5℃/min、爐冷、空冷和水淬等方式冷卻至室溫。對不同冷卻條件下的樣品進行機械拋光，使用5%HF+45%HNO3+50%H2O(體積分數(shù))的混合溶液腐蝕30s，使用AxioImagerOM觀察氫化物形貌與分布。使用5%HClO4+95%C2H5OH(體積分數(shù))的混合溶液對樣品電解拋光30s，借助Gemini460SEM背散射電子(backscatteredelectron，BSE)、電子背散射衍射(electronbackscatteringdiffraction，EB‐SD)表征氫化物微觀形貌、相結(jié)構(gòu)及其與基體的取向關(guān)系。將冷卻條件為0.5℃/min的樣品減薄至50μm，使用10%HClO4+90%C2H5OH(體積分數(shù))的混合溶液進行電解雙噴，通過透射Kikuchi衍射(transmis‐sionKikuchidiffraction，TKD)表征α-Zr基體中第二相粒子。
2、實驗結(jié)果
2.1Zr基體微觀組織與織構(gòu)
圖1為充氫和均勻化退火后Zr-4合金的EBSD結(jié)果?？梢钥闯?，材料微觀組織為完全再結(jié)晶α-Zr，統(tǒng)計了約15000個晶粒，面積加權(quán)得到的平均等效圓直徑為4.97μm。如圖1b所示，鋯合金板材呈現(xiàn)典型的c軸雙峰織構(gòu)，即c軸偏離板材ND20°~40°的范圍強度最高，<112ˉ0>晶向平行于RD。
2.2氫化物形貌與分布
圖2和3為不同冷卻條件下Zr-4合金中氫化物的OM像。冷卻條件為0.5℃/min時，氫化物在RDND截面呈現(xiàn)為粗大的長條狀。長條狀氫化物沿著D生長，橫貫整個觀察區(qū)域，在ND方向平行分布，間隔幾十到幾百微米(圖2a)。爐冷條件下，氫化物仍為長條狀，但其厚度有所降低，在ND方向的氫化物間距降低，且在視野內(nèi)觀察到許多較短的條狀氫化物，長度為100~200μm(圖2b)。隨著冷卻速率的增加，在空冷條件下析出的條狀氫化物數(shù)量顯著減少，在條狀氫化物之間觀察到許多細小的氫化物，它們大約幾到幾十微米長，均勻彌散地分布在Zr基體中(圖2c)。隨著冷卻速率進一步增加，水淬樣品中條狀氫化物的長度和厚度進一步降低，細小氫化物遍布整個觀察區(qū)域，氫化物整體分布更加彌散(圖2d)。由圖3可見，條狀氫化物實際上是由若干細小的氫化物聚集、連接而成。冷卻條件為0.5℃/min和爐冷時，這些細小的氫化物堆積嚴(yán)實、排列緊密，形成粗大的條狀氫化物(圖3a和b)。隨著冷卻速率增加，空冷樣品中，小的氫化物堆積逐漸松散，并未完全聚集，導(dǎo)致條狀氫化物厚度減小(圖3c)。當(dāng)冷卻速率進一步增加，水淬樣品中單個小氫化物的形狀由短棒狀變?yōu)獒槧?，且分布更加彌散均?圖3d)。圖4為不同冷卻條件下Zr-4合金中氫化物典型的BSE-SEM像。由圖可見，冷卻速率較小時，血小板狀(圓形或者橢圓形的薄餅)氫化物片層在Zr基體晶界或晶內(nèi)團聚，沿豎直方向堆疊，增加了氫化物層厚度，在水平方向通過沿晶或穿晶生長相互連接，形成長條狀氫化物形貌(圖4a和b)。隨著冷卻速率的增加，氫化物片層減薄，晶內(nèi)氫化物數(shù)量增多(圖4c和d)。同時發(fā)現(xiàn)在同一個Zr晶粒內(nèi)部氫化物大致呈現(xiàn)2種生長方向，測量了不同Zr晶粒內(nèi)部2種生長方向氫化物間的夾角，分別為28.9°、26.2°、27.6°、24.1°和25.5°，夾角在較小范圍內(nèi)波動，由此推測不同生長方向的氫化物具有一定的晶體學(xué)關(guān)系。
2.3氫化物相結(jié)構(gòu)與取向關(guān)系
借助EBSD對氫化物相結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系進行表征分析。不同冷卻條件下Zr-4合金內(nèi)析出的氫化物的相分布圖如圖5所示，其中紅色表示hcp結(jié)構(gòu)的α-Zr基體，藍色、綠色分別為fcc結(jié)構(gòu)δ氫化物、fct結(jié)構(gòu)γ氫化物。由圖5a和b可知，緩慢冷卻條件下氫化物以δ相為主。隨著冷卻速率增加，在空冷和水淬樣品(圖5c和d)中觀察到更多γ相氫化物，同時注意到γ相氫化物并非獨立存在，而是與δ相混合共存于氫化物片層中，因此判斷γ與δ氫化物的析出相關(guān)聯(lián)。根據(jù)α-Zr晶粒的三維晶胞示意圖以及氫化物的生長方向，可以確定氫化物的析出慣習(xí)面為α-Zr基體的{101ˉ7}面，這與Kim等[18]的報道相一致。從圖5c中可以觀察到，α3-Zr晶粒內(nèi)2種不同生長方向的氫化物分別沿著基體不同的{101ˉ7}慣習(xí)面分布，慣習(xí)面與{0001}晶面夾角為14.7°，因此同一Zr晶粒內(nèi)不同生長方向氫化物間的夾角理論上為29.4°，這與圖4觀察到的氫化物片層之間夾角處于25°~29°范圍一致。圖6為Zr-4合金中不同冷卻條件下析出的氫化物的反極圖。從圖6a和b可以看出，在Zr晶粒內(nèi)部存在2種取向不同的δ氫化物，2者之間為CSLΣ3晶界，即2種取向的氫化物繞<111>軸存在60°取向差，為一對{111}<112ˉ>氫化物孿晶。類似地，在空冷和水淬樣品中發(fā)現(xiàn)同一Zr晶粒內(nèi)存在取向不同的γ氫化物，而且γ相與共存的δ相氫化物具有一致的晶體學(xué)取向(圖6c和d)，這進一步表明了γ與δ氫化物在析出過程中能夠相互轉(zhuǎn)化。可以推斷，氫化物析出過程優(yōu)先形成亞穩(wěn)γ相，緩慢冷卻過程中，γ相能夠轉(zhuǎn)變?yōu)閷ΨQ性更高的δ相，而快速冷卻時亞穩(wěn)γ氫化物得以保留。圖7為4種冷卻條件下析出的氫化物與其母體Zr晶粒的極圖，占據(jù)極圖中相同投影位置的晶面或晶向可視為相互平行。由此可以判斷，γ、δ相氫化物與α-Zr基體均滿足{0001}//{111}、<112ˉ0>//<110>的晶體學(xué)取向關(guān)系，與冷速無關(guān)，且同一Zr晶粒內(nèi)的γ相和δ相氫化物具有完全相同的晶體學(xué)取向。
2.4第二相粒子的作用
圖8為0.5℃/min冷卻條件下Zr-4合金內(nèi)第二相粒子及其周圍氫化物的相分布圖、反極圖和BSESEM像。已知Zr-4合金中第二相粒子主要為金屬間化合物Zr(Fe,Cr)2，如圖8a和b中TKD分析結(jié)果所示，黃色析出相為fcc結(jié)構(gòu)的Zr(Fe,Cr)2。使用BSE-SEM觀察可以發(fā)現(xiàn)，圍繞第二相粒子析出的納米氫化物在Zr(Fe,Cr)2顆粒兩側(cè)呈翼狀分布(圖8c)，這些納米氫化物能夠生長成為血小板狀氫化物，如圖8d所示。在圖8e中，紅色實線位置展示了第二相粒子在氫化物相互連接、形成條狀形貌過程中的促進作用，此外，觀察到沿著紅色虛線密集排列的Zr(Fe,Cr)2相，判斷它們周圍黑色襯度區(qū)域為埋藏在觀察面內(nèi)部的條狀氫化物?？紤]第二相粒子界面對H溶質(zhì)原子具有陷阱捕獲作用[27]，因此Zr(Fe,Cr)2局部H濃度較高，在冷卻過程中為氫化物提供了優(yōu)先形核位點。緩慢冷卻時，第二相粒子能夠提高氫化物之間的連通性，促進條狀氫化物生長達到數(shù)百微米的長度；在快速冷卻時，第二相粒子可為氫化物提供晶內(nèi)形核位點，促進氫化物在Zr晶粒內(nèi)部析出。
3、分析討論
圖9為氫化物與氫化物孿晶的形成示意圖。
hcp密排面堆垛結(jié)構(gòu)中的A、B、C原子占位如圖9a所示，Zr基體向fcc結(jié)構(gòu)氫化物的轉(zhuǎn)變通過Zr原子在{0001}平面上a3[1-100]不全位錯的滑移完成[28]，如圖9b所示。相變開始時，藍色虛線右側(cè)的數(shù)個Zr原子層發(fā)生a3[1-100]不全位錯的滑動，使ABABABABAB堆垛順序變?yōu)锳BCACACACA。接著，Zr原子層依次發(fā)生a3[1-100]的滑移，每一次滑移產(chǎn)生的堆垛層錯的累積促進該區(qū)域內(nèi)Zr原子完成hcp→fcc的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。由于所需能量較高，冷卻速率增加難以影響該相變方式，因此不同冷卻條件下γ相和δ相氫化物與α-Zr基體均滿足{0001}//{111}、<11-20>//<110>的取向關(guān)系，且同一氫化物片層中的γ與δ相具有完全一致的晶體學(xué)取向。
Zr基體向氫化物轉(zhuǎn)變過程中，a3<1-100>不全位錯的滑移導(dǎo)致應(yīng)變在氫化物與α-Zr基體的相界處不斷累積，而氫化物孿晶形成則能夠有效緩解相變體積膨脹造成的應(yīng)力集中。氫化物孿晶的形成示意圖如圖9c和d所示，即Zr原子層在進行了數(shù)次a3[1-100]不全位錯的滑移之后，反向進行a3[-1100]不全位錯的滑移，從而形成ABCABCBACBA堆垛的氫化物孿晶。氫化物析出對Zr基體造成的應(yīng)變可以通過以下公式來計算[29]：
式中，δ[]uvtw表示沿[uvtw]方向的應(yīng)變，dα表示Zr基體{uvtw}晶面的面間距，dH為氫化物相應(yīng)平行晶面的面間距。據(jù)此計算，γ氫化物<0001>、<112ˉ0>和<11ˉ00>3個方向析出導(dǎo)致的應(yīng)變分別為5.47%、0.45%和5.77%，總應(yīng)變?yōu)?2.1%；δ氫化物<0001>、<112ˉ0>和<11ˉ00>3個方向析出導(dǎo)致的應(yīng)變分別為7.20%、4.58%和4.58%，總應(yīng)變?yōu)?7.20%。故從應(yīng)變角度分析，γ相更容易作為過渡相在析出的初始階段形成，隨后轉(zhuǎn)變?yōu)棣南?。另一方面，δ氫化物析出時需要微區(qū)H原子與Zr原子的比值為1.5~1.7，而γ氫化物所需比例為1∶1，故與δ氫化物相比，γ相析出所需局部H濃度更低。當(dāng)冷卻速率增加時，H溶質(zhì)原子擴散響應(yīng)時間變短，晶內(nèi)固溶H原子難以遷移至晶界、相界處富集，此外，冷卻速率增加還會提高形核過冷度，促進氫化物在H濃度較低區(qū)域析出。因此，隨冷卻速率增加，在Zr基體內(nèi)觀察到大量亞穩(wěn)態(tài)γ相氫化物。氫化物析出體積膨脹不僅約束自身長大，形成片層、長條狀，同時對周圍Zr基體造成應(yīng)變，部分應(yīng)變由氫化物孿晶緩解，部分由氫化物以及Zr基體內(nèi)位錯適配。圖10為氫化物析出導(dǎo)致的應(yīng)力場與應(yīng)變場的高分辨EBSD(high-resolutionEBSD，HR-EBSD)表征結(jié)果。圖10a為所選區(qū)域的相分布圖。圖10b和c顯示氫化物析出產(chǎn)生的應(yīng)力應(yīng)變主要分布在氫化物尖端以及氫化物與Zr基體的相界。從應(yīng)變各向異性角度分析(圖10d~f)，氫化物尖端存在明顯的垂直于片層厚度方向的拉伸應(yīng)力，這能夠吸收H溶質(zhì)原子向尖端位置擴散、促進氫化物長大[6]。此外，剪切應(yīng)變(圖10g~i)有利于Zr基體{0001}平面上a3<1-100>不全位錯的滑移[30]，促進hcp結(jié)構(gòu)α-Zr轉(zhuǎn)變?yōu)閒cc結(jié)構(gòu)氫化物。已有氫化物析出導(dǎo)致的正應(yīng)力與切應(yīng)力協(xié)同作用，誘導(dǎo)新的納米氫化物優(yōu)先在其尖端位置形核、生長，即氫化物的自催化形核[31,32]。因此，條狀氫化物由微觀尺度的血小板氫化物片層堆垛、排列構(gòu)成。緩慢冷卻條件下，擴散時間充足，H溶質(zhì)原子可通過長程擴散至氫化物尖端，納米氫化物在單個Zr晶粒內(nèi)通過自催化形核堆垛、生長成為血小板狀氫化物，不同Zr晶粒內(nèi)的氫化物通過沿晶或穿晶生長、相互連接，從而形成數(shù)百微米長的條狀氫化物。冷卻速率越慢，能夠完成長程擴散的H原子范圍越廣，形成的條狀氫化物越粗大，間距也越寬。冷卻速率較快時，受擴散限制，已生成的納米氫化物周圍H濃度無法滿足氫化物繼續(xù)生長的成分條件，Zr晶粒內(nèi)納米氫化物呈現(xiàn)多點形核情況，相鄰Zr晶粒內(nèi)的氫化物無法相互連接，故形成均勻彌散的分布形貌。
4、結(jié)論
(1)隨冷卻速率增加，條狀δ氫化物厚度和間距降低，形成細小彌散的氫化物分布形貌，微觀上晶內(nèi)氫化物數(shù)量增多，γ氫化物比例升高。
(2)氫化物析出慣習(xí)面為Zr基體{101ˉ7}晶面；同一晶粒內(nèi)γ、δ氫化物取向一致，均與Zr基體滿足
{0001}//{111}、<112ˉ0>//<110>取向關(guān)系；γ相析出導(dǎo)致的應(yīng)變與所需過飽和H濃度低，作為過渡相在初始析出階段形成，隨后轉(zhuǎn)變?yōu)棣南?；氫化物析出慣習(xí)面與取向關(guān)系不受冷卻速率影響。
(3)證實氫化物內(nèi)部存在{111}<112ˉ>孿晶，其通過α-Zr基面上a3<1-100>不全位錯的相反方向滑移形成，氫化物的孿晶結(jié)構(gòu)有利于緩解其析出導(dǎo)致的應(yīng)變。
(4)氫化物的條狀形貌與其析出導(dǎo)致的各向異性的應(yīng)變密切相關(guān)。氫化物尖端的高應(yīng)變，能夠誘導(dǎo)新的納米氫化物在已有氫化物尖端位置優(yōu)先形核、生長，然后通過血小板氫化物堆垛、排列構(gòu)成條狀氫化物。此外，鋯合金中Zr(Fe,Cr)2第二相粒子作為微區(qū)氫陷阱與形核位點，也對氫化物條狀形貌的形成起到促進作用。
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